聚焦离子束扫描电镜(FIB-SEM)系统融合了聚焦离子束(FIB)的微区加工能力和扫描电子显微镜(SEM)的高分辨率成像技术,以下是该系统的操作要点及常见问题:
操作要点
以FEIHelios600双束系统为例,聚焦离子束扫描电镜系统的操作要点主要包括以下步骤:
装样:
准备好样品后,按照实验记录表上的要求,认真检查实验前和打开腔门前的检查项目。
待真空腔图标变为灰色时,缓缓拉开腔门放置样品,并检查记录表上放置样品的检查项目。
等待样品腔真空度达到要求后方可开始实验。
SEM成像:
激活电子束窗口,点击“beamon”按钮,待按钮变成黄色后,根据材料选择合适的加速电压和束流值,点击暂停按钮,即可得到SEM图像。
在低倍镜下,通过鼠标中键拖动改变X、Y坐标来找到样品。
调整焦距、明暗度、对比度等,以获得较好的图像。
在较高倍数下,在样品不同位置调整焦距,确定样品最高点,并在该点调焦清晰后执行相关操作。
调整EucentricHight位置:
电子束“beamshift”清零,电子束图像打开状态,在2~3K放大倍数下,在样品上找到一个特征点将其移至屏幕中央。
设置样品台高度,并升高样品台。在样品台上升的过程中,如果系统提醒重新链接,则需要重新调整焦距后再点击重新链接,继续升高样品台至指定高度。
倾转样品台,并通过鼠标中键拖动使特征点回到屏幕中央。
样品台回到0°,检查特征点是否回到屏幕中央,如有偏离则进行调整。
倾转样品台至52°,确认特征点在屏幕中间。
FIB加工:
激活离子束窗口,将离子束“beamshift”清零,点击“beamon”按钮,根据需要选择合适的加速电压和束流后点击暂停按钮,得到离子束图像。
在离子束窗口,将特征点拖动至屏幕中央。
选择合适加工的样品位置,打开“pattern”栏,根据加工需要选择合适的“pattern”类型,编辑“pattern”尺寸等参数。
根据加工尺寸和精度要求选择束流,在加工位置附近调焦、调象散;快扫一帧图像,确认“pattern”的位置后开始加工。
气体注入系统(GIS)操作:
调整好EucentricHight位置后,在“Gasinjection”栏,加热相应的气体。
在需要沉积的样品部分画上“pattern”,并在“application-value”中选择沉积材料。
根据沉积尺寸选择束流,在沉积位置附近调焦、调象散;快扫一帧图像,确认“pattern”的位置。
锁定样品台,进针,点击开始沉积。沉积结束后,在电子束窗口快扫一帧,如果满足要求则退针,关闭气体加热,解锁样品台。
取样:
样品台倾转角度回到0°,双束“beamshift”归零,关闭离子束、电子束,将样品台高度降至0。
按照实验记录表检查实验完成栏的检查项目,确认后执行相关操作以取出样品。
常见问题
在FIB-SEM系统的操作过程中,可能会遇到以下常见问题:
透射薄片的孔洞或脱落:在减薄过程中,部分材料可能会出现脱落或穿孔。但通常这不会对透射电镜的拍摄造成影响。
样品导电性:样品在SEM下操作需要良好的导电性以清晰观察形貌。如果导电性比较差,需要进行喷金或喷碳处理。
FIB制样注意事项:需考虑样品的导电性、制样目的、切割或取样位置、材料的耐高压性以及样品表面的抛光情况等。
综上所述,聚焦离子束扫描电镜系统的操作需要严格遵循一定的步骤和注意事项,以确保实验的准确性和安全性。同时,针对可能出现的常见问题,需要采取相应的解决方案以确保实验的顺利进行。